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上海保圣流變儀助力閩南師范大學(xué)張林宇教授團(tuán)隊(duì)發(fā)表殼聚糖水凝膠的合成、表征及吸附性能的文章

更新時(shí)間:2024-10-14

一、研究背景

水凝膠由于其優(yōu)異的儲(chǔ)水性和生物相容性而被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。然而,提高它們的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。本研究通過對(duì)海藻酸鈉進(jìn)行氧化改性,并與殼聚糖進(jìn)行交聯(lián),制備了一種水凝膠。同時(shí)引入Ca2+以通過與羧基配位形成“鈣橋”,從而增強(qiáng)水凝膠的性能。使用紅外光譜和X射線光電子能譜的結(jié)構(gòu)表征證實(shí)了A氨基與醛基形成席夫堿鍵,羧基與鈣離子配位。使用掃描電子顯微鏡進(jìn)一步分析,紋理分析,流變學(xué)研究表明,Ca2+的加入使凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加致密,從而改善其機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性。

閩南師范大學(xué)張林宇教授團(tuán)隊(duì)在《Food Hydrocolloids》期刊(IF=10.7)上發(fā)表了題目為“Chitosan/oxidized sodium alginate/Ca2+   hydrogels: Synthesis, characterization and adsorption properties”的文章(DOI: 0.1016/j.foodhyd.2024.110368),文章利用殼聚糖/氧化海藻酸鈉/Ca2+水凝膠的合成、表征及吸附性能研究,具體來(lái)說,Ca2+濃度增加到2%,水凝膠的硬度增加了一倍。此外,該研究還檢測(cè)了水凝膠對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附能力。當(dāng)Ca2+濃度為2%時(shí),水凝膠對(duì)Ca2+的吸附量增加到原來(lái)的2.6倍。吸附動(dòng)力學(xué)和吸附等溫線結(jié)果表明,CS/OSA/2%Ca2+水凝膠對(duì)Ca2+的吸附行為符合準(zhǔn)二級(jí)吸附特征DER動(dòng)力學(xué)模型和Freundlich等溫模型。

文章中測(cè)量水凝膠的流變特性的儀器就是我們上海保圣的RH-20流變儀,那么具體操作方法是什么呢?

二、實(shí)驗(yàn)方法

1. 改性海藻酸鈉的制備
將藻酸鈉(10g)懸浮于50ml無(wú)水乙醇中,并將高碘酸鈉(8g)溶解于50ml去離子水中。將高碘酸鈉溶液加入到海藻酸鈉懸浮液中,并在室溫和黑暗中磁力攪拌混合物。以使海藻酸鈉發(fā)生氧化。反應(yīng)結(jié)束后,加入3毫升乙二醇,攪拌1小時(shí)終止反應(yīng)。然后通過加入150ml無(wú)水乙醇使混合物沉淀。通過重復(fù)真空過濾三次來(lái)純化沉淀以除去未反應(yīng)的試劑和小分子雜質(zhì),產(chǎn)生白色粉末形式的氧化的藻酸鈉。將產(chǎn)物溶解在去離子水中,并以小份轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中,用于在60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。最后,將蒸制后的樣品冷凍干燥48 H,得到氧化海藻酸鈉產(chǎn)品,用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
2. 流變儀測(cè)試方法
使用RH-20流變儀(上海保圣實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司)測(cè)試水凝膠的流變性能。使用直徑為50mm且間隙為3.5mm的平行板。振蕩振幅掃描在25℃下進(jìn)行,振幅范圍為2–10 Hz,恒定應(yīng)變?yōu)?%,以確定儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)。接下來(lái),在5Hz的恒定頻率下執(zhí)行振蕩溫度斜坡,應(yīng)變?yōu)?%,溫度范圍為25–80?C,以確定儲(chǔ)能模量和損耗模量的變化。所有流變測(cè)量均在振蕩模式下進(jìn)行,以表征水凝膠的粘彈性。

圖7:水凝膠的流變特性。(A–E):儲(chǔ)能模量G和損耗模量G在不同頻率下的變化;(F–J):儲(chǔ)能模量G和損耗模量G在不同溫度下的變化。

水凝膠的模量(G″)分別反映了它們的彈性和粘性。利用這些參數(shù),可以評(píng)價(jià)水凝膠的機(jī)械穩(wěn)定性和耐久性。流變學(xué)是水凝膠性質(zhì)分析的關(guān)鍵,提供了對(duì)機(jī)械特性、流動(dòng)行為、內(nèi)部結(jié)構(gòu)和潛在的機(jī)制。通過振蕩試驗(yàn)研究水凝膠的流變特性(圖7)。如圖7(a-e)所示,在低頻(2-5Hz)下,G′高于G″,表明更具彈性的凝膠行為。然而,在較高頻率(>5 Hz)下當(dāng)凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞時(shí),G′變得低于G″,表明彈性減弱。對(duì)于所有水凝膠,G′隨著頻率的增加而逐漸降低,這可能是由于分子重排破壞了凝膠結(jié)構(gòu)。在低頻范圍內(nèi),水凝膠的粘性特性幾乎保持不變,說明頻率變化對(duì)G的影響最小。在達(dá)到8Hz的閾值時(shí),水凝膠的G減小,指示受損的凝膠網(wǎng)絡(luò)和伴隨的粘度衰減。Ca2+交聯(lián)的摻入不顯著影響流變曲線,因?yàn)樗兴z都表現(xiàn)出類似的從彈性到粘性優(yōu)勢(shì)的頻率依賴性轉(zhuǎn)變。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1. 天然和改性瓊脂糖頻率掃描結(jié)果分析
本研究以殼聚糖(CS)、氧化海藻酸鈉(OSA)為原料,成功合成了一種水凝膠。和Ca2+通過冷凍-解凍方法。CS的氨基與OSA的醛基發(fā)生席夫堿反應(yīng),而鈣離子與OSA的羧基發(fā)生配位。Ca2+的引入顯著提高了水凝膠的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性。FTIR、XRD、XPS等結(jié)構(gòu)表征證實(shí)了氧化海藻酸鈉的成功改性。此外,還證實(shí)了氨基和醛基之間發(fā)生了席夫堿反應(yīng)。SEM分析顯示Ca2+的引入加強(qiáng)了水凝膠的網(wǎng)絡(luò)連接,導(dǎo)致更致密和更大的多孔結(jié)構(gòu)。TGA分析表明,Ca2+的引入促進(jìn)了分子間交聯(lián),提高了水凝膠的熱穩(wěn)定性。溶脹實(shí)驗(yàn)和力學(xué)性能測(cè)試表明,Ca2+與OSA的羧基螯合,從而增強(qiáng)交聯(lián)。這導(dǎo)致更高的溶脹度和增加的硬度。當(dāng)Ca2+濃度增加到2%時(shí),水凝膠的硬度增加了一倍。水凝膠越硬,穩(wěn)定性和耐久性越好,這對(duì)于處理廢水尤其重要。

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